熔融制样-X射线荧光光谱法测定小取样量地球化学样品中的主量元素

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刊出日期: 2020-08-20

The application of melting sample preparation-X ray fluorescence spectrometry to measuring a small amount of soil certified reference material

Publish Date: 20 August 2020

摘要: X射线荧光光谱法(XRF)是地球化学标准物质均匀性检验的重要方法之一,但目前应用XRF法对标准物质进行均匀性检验还存在争议.由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,而采用常规粉末压片或熔融制样进行XRF均匀性检验时称样量一般均大于最小取样量,得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀.本研究称取0.1g样品,以四硼酸锂、偏硼酸锂和氟化锂(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,碘化氨为脱模剂,熔融制备样片;采用经验系数法建立了SiO2、Al2 03、TFe203、MgO、CaO、Na20、K20、Ti、P和Mn共10个测量组分的标准曲线,各组分校正曲线的相关系数在0.9973~1.0000之间.对制样条件的实验优化结果表明,样品与熔剂比为1∶4,以2滴0.2g/mL碘化氨为脱模剂,在1 050℃熔融10 min,熔融制得的样片成型效果最好.对方法参数进行了研究,各组分相对标准偏差值在0.2%~5.3%之间,相对误差小于6.2%,方法精密度和方法准确度均较高.与常规称样量0.65 g熔片结果相比,两种方法实验结果一致.本研究为X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用提供了依据.
- 熔融制样 /
- X射线荧光光谱法 /
- 小取样量 /
- 主量元素

中国自然资源航空物探遥感中心	主办
地质出版社	出版