-
摘要:
近年来，国内铁精粉存在价格波动大、经济效益低等问题。本文通过以超级铁精矿为原料制备高品质氧化铁颜料可增加铁精粉附加值。考查了制备过程中各条件对颜料纯度的影响。实验表明，以抚顺某选矿厂超级铁精矿（TFe:71.81%）为原料，制得铁含量为98.20%的氧化铁黑，超出HG/T 2250—1991中一级品的铁含量3.20%；制得铁含量为97.60%的氧化铁红，超出GB/T 1863—2008中A类铁含量2.40%；制得铁含量为83.20%的氧化铁黄，超出GB/T 1863—2008中A类铁含量0.20%，三种颜料其余指标也均超出各自所规定的较优标准，为提高企业经济效益寻找另一种途径提供基础研究。
Abstract:In recent years, there are some problems in domestic iron powder price fluctuation and low economic benefits. By using super iron concentrate as raw materials to prepare high quality iron oxide pigment, the added value of iron essence powder can be increased.The effect of various conditions in the preparation process on the pigment purity was investigated, and the results showed that iron oxide black with iron content of 98.20% was obtained using super iron concentrate(TFe:71.81%) from a concentrator in Fushun, which was 3.20% higher than that of HG/ T 2250—1991 medium grade. The iron oxide red with iron content of 97.60% was obtained, which was 2.40% higher than that of class A iron in GB/T 1863—2008. The iron oxide yellow with an iron content of 83.20% was obtained, which was 0.20% higher than the iron content of class A in GB/ T 1863—2008. The other indexes of the three pigments also exceeded their respective optimal standards, which provides basic research for finding another way to improve the economic benefits of enterprises.
-
Key words:
- Super iron concentrate /
- Iron oxide black /
- Iron oxide red /
- Iron oxide yellow
-
-
表 1 超级铁精矿化学多元素分析/%
Table 1. Chemical multi-element analysis of super iron concentrate
TFe SiO2 S Mn Al2O3 P Na Cu MgO CaO TiO2 Cr2O3 71.81 0.73 0.008 0.068 0.11 <0.01 0.13 <0.01 0.10 <0.05 0.03 <0.01 
下载: 导出CSV
表 2 FeSO4溶液浓度对结果的影响
Table 2. Effect of FeSO4 solution concentration on the results
浓度/°Bé 产量/g 反应结束时物料颜色 铁含量/% 2 1.42 黑 93.11 4 2.54 黑 94.75 6 5.73 棕黑 90.14 8 9.15 棕黑 88.38 12 12.17 棕 87.35 15 18.01 棕 78.54 17 18.80 棕 84.66
下载: 导出CSV
表 3 反应时间对结果的影响
Table 3. Effect of reaction time on results
反应时间/h 产量/g 反应结束时物料颜色 铁含量/% 4 2.73 棕黑 90.68 6 2.60 黑 94.97 8 2.54 黑 94.75 10 2.37 黑 94.58 12 2.38 黑 94.44
下载: 导出CSV
表 4 搅拌速度对结果的影响
Table 4. Effect of stirring speed on the results
搅拌速度/(r/min) 产量/g 反应结束时物料颜色 铁含量/% 200 2.60 黑 94.97 300 3.34 黑 95.22 400 2.66 黑 94.86 500 2.51 黑 94.78 600 2.43 黑 94.53
下载: 导出CSV
表 5 反应pH值对结果的影响
Table 5. Effect of reaction pH value on the results
反应pH值 产量/g 反应结束时物料颜色 铁含量/% 8 3.04 棕黑 80.42 10 3.34 黑 95.22 11 2.62 黑 94.96 12 2.63 棕黑 93.61
下载: 导出CSV
表 6 水浴温度对结果的影响
Table 6. Effect of water bath temperature on the results
反应温度/℃ 产量/g 反应结束时物料颜色 铁含量/% 65 2.88 棕黑 94.74 75 3.22 黑 95.07 85 3.34 黑 95.22 95 2.55 黑 95.26
下载: 导出CSV
表 7 烘干温度对结果的影响
Table 7. Effect of drying temperature on the results
烘干温度/℃ 产量/g 反应结束时物料颜色 铁含量/% 60 3.31 黑 95.58 70 2.85 黑 95.37 80 3.34 黑 95.22 90 3.52 黑 95.28 100 2.86 黑 95.26
下载: 导出CSV
表 8 分散剂的影响
Table 8. Effect of dispersants
1%柠檬酸用量/mL 产量/g 反应结束时物料颜色 铁含量/% 0.25 3.35 黑 95.54 0.5 3.33 黑 95.54 0.75 3.29 棕黑 95.29 1.25 3.31 棕黑 95.10
下载: 导出CSV
表 9 不同烘干方式对结果的影响
Table 9. Effect of different drying methods on the results
条件 产量/g 反应结束时物料颜色 铁含量/% 鼓风干燥箱 3.32 黑 95.54 真空干燥箱 3.30 黑 98.20
下载: 导出CSV
表 10 较佳条件下制得产品的指标
Table 10. Indicators of products prepared at the best conditions
项目 指标 一级品
技术指标检测
结果铁含量[以Fe3O4（105 ℃烘干）表示]/% ≥95 98.20 105 ℃挥发物/% ≤1.0 0.28 水溶物/% ≤0.5 0.30 筛余物（45 μm筛孔）/% ≤0.4 0.14 水悬浮液pH值 5～8 6.71 吸油量/（g/100 g） 15～25 22.60 水萃取液酸碱度/mL ≤20 12 总钙量（以CaO计）/% ≤0.3 未检出 颜色（与标样比）/% 近似-微 近似 相对着色力（与标准样比）/% ≥100 100 有机着色物的存在 阴性 阴性
下载: 导出CSV
表 11 FeSO4溶液用量的影响
Table 11. Effect of FeSO4 solution dosage
FeSO4溶液
用量/mL焙烧后
样品质量/g铁含量/% 煅烧后
颜色20 0.15 97.27 橘红色 30 0.28 97.21 橘红色 40 0.38 97.41 红色 50 0.55 97.40 红色 60 0.80 97.26 红色
下载: 导出CSV
表 12 煅烧温度的影响
Table 12. Effect of calcination temperature
煅烧温度/℃ 煅烧后样品质量/g 铁含量/% 煅烧后颜色 500 0.58 95.71 橘红色 550 0.58 96.04 橘红色 600 0.56 96.74 橘红色 650 0.55 96.86 红色 700 0.55 97.40 红色 750 0.52 97.60 红色 800 0.51 97.56 紫红色 850 0.54 97.52 紫棕色
下载: 导出CSV
表 13 煅烧时间的影响
Table 13. Effect of calcination time
煅烧时间/min 煅烧后样品质量/g 铁含量/% 煅烧后颜色 30 0.54 96.37 浅红色 40 0.52 97.60 红色 50 0.52 97.50 红色 60 0.52 97.41 深红色
下载: 导出CSV
表 15 氧化铁红产品指标
Table 15. Product specifications of iron oxide red
项目 指标 较优技术
指标检测
结果铁含量[以Fe2O3（105 ℃烘干）表示]/% ≥95 97.60 105 ℃挥发物/% ≤1.0 0.14 水溶物的质量分数/% ≤0.3 0.18 水溶性氯化物和硫酸盐的质量分数/% ≤0.1 0.01 筛余物（45 μm）/% ≤0.01 <0.01 水萃取液酸碱度/mL ≤20 12 铬酸铅的实验 不存在 不存在 总钙量/% ≤0.3 0.01 吸油量/（g/100 g） 商定 22 水悬浮液pH值 商定 6.41 颜色（与标样比） 商定 近似 相对着色力（与标样比）/% 商定 101 有机着色物的实验 不存在 不存在
下载: 导出CSV
表 16 反应时间对铁黄合成的影响
Table 16. Effect of reaction time on synthesis of ferric yellow
反应时间/h 颜色 铁含量/% 产量/g 4 浅黄色 80.68 3.97 6 浅黄色 81.27 6.22 10 黄色 82.03 8.13 12 黄色 82.35 10.21 14 黄色 82.47 11.14
下载: 导出CSV
表 17 晶种比的影响
Table 17. Effect of crystal seed ratio
晶种比 颜色 铁含量/% 产量/g 0.18 浅黄色 82.08 9.68 0.24 浅黄色 81.99 9.41 0.30 黄色 82.35 10.21 0.32 黄色 82.78 10.68 0.36 黄色 83.20 10.63 0.40 黄色 82.51 9.86 0.42 深黄色 82.08 9.97 0.45 深黄色 82.38 8.36 0.48 黄色偏红 82.86 8.34
下载: 导出CSV
表 18 搅拌速度的影响
Table 18. Effect of stirring speed
搅拌速度/（r/min） 颜色 铁含量/% 产量/g 300 黄色偏白 82.81 8.07 400 黄色 83.20 10.63 500 黄色 82.61 10.38 600 黄色 82.35 10.34
下载: 导出CSV
表 19 水浴温度的影响
Table 19. Effect of water bath temperature
水浴温度/℃ 颜色 铁含量/% 产量/g 65 黄色偏白 82.02 6.08 75 黄色 82.00 7.74 85 黄色 83.20 10.63 95 黄色偏红 82.97 10.27
下载: 导出CSV
表 20 通气的影响
Table 20. Effect of ventilation
是否通气 颜色 铁含量/% 产量/g 通气 黄色 83.20 10.63 不通气 深黄色 82.38 7.25
下载: 导出CSV
表 21 氧化铁黄产品指标
Table 21. Product specifications of iron oxide yellow
项目 较优技术
指标检测
结果铁含量[以Fe2O3（105 ℃烘干）表示]/% ≥83 83.20 105 ℃挥发物/% ≤1.0 0.82 水溶物的质量分数/% ≤0.5 0.26 水溶性氯化物和硫酸盐的质量分数/% 商定 0.01 筛余物（45 μm）/% ≤0.01 <0.01 水萃取液酸碱度/mL ≤20 11.6 铬酸铅的实验 不存在 不存在 总钙量/% ≤0.3 0.06 吸油量/（g/100 g） 商定 31.40 水悬浮液pH值 商定 5.68 颜色（与标样比） 商定 近似 相对着色力（与标样比）/% 商定 99.9 有机着色物的实验 不存在 不存在
下载: 导出CSV
-
[1] 韩俊红, 李纪磊, 吴金甜, 等. 安徽金安矿业铁精粉提纯实验研究[J]. 有色金属(选矿部分), 2020(5):31-37.HAN J H, LI J L, WU J T, et al. Experimental study on purification of iron concentrate powder in Jin 'an Mining Company, Anhui Province[J]. Non-ferrous Metals (Mineral Processing Section), 2020(5):31-37.
HAN J H, LI J L, WU J T, et al. Experimental study on purification of iron concentrate powder in Jin 'an Mining Company, Anhui Province[J]. Non-ferrous Metals (Mineral Processing Section), 2020(5):31-37.
[2] 史政良, 严海军, 周玉娟. 甘肃某石煤钒矿焙烧灰渣综合利用工艺研究[J]. 矿产综合利用, 2020(3):158-163.SHI Z L, YAN H J, ZHOU Y J. Research on comprehensive utilization of roasting ash and slag from a stone coal vanadium mine in Gansu Province[J]. Multipurpose Utilization of Mineral Resources, 2020(3):158-163. doi: 10.3969/j.issn.1000-6532.2020.03.027
SHI Z L, YAN H J, ZHOU Y J. Research on comprehensive utilization of roasting ash and slag from a stone coal vanadium mine in Gansu Province[J]. Multipurpose Utilization of Mineral Resources, 2020(3):158-163. doi: 10.3969/j.issn.1000-6532.2020.03.027
[3] 钱有军, 裴晓东, 骆艳华, 等. 钛白副产物硫酸亚铁净化液制备高品质氧化铁红实验[J]. 金属矿山, 2021(541):211-215.QIAN Y J, PEI X D, LUO Y H, et al. Preparation of high quality iron oxide red from ferrous sulfate purification solution of titanium white byproduct[J]. Metal Mine, 2021(541):211-215.
QIAN Y J, PEI X D, LUO Y H, et al. Preparation of high quality iron oxide red from ferrous sulfate purification solution of titanium white byproduct[J]. Metal Mine, 2021(541):211-215.
[4] 刘吉军, 李明玉, 卢峰, 等. 共沉淀法制备氧化铁黑的影响因素研究[J]. 现代化工, 2018, 38(2):139-143.LIU J J, LI M Y, LU F, et al. Study on the influencing factors of coprecipitation for the preparation of iron oxide black[J]. Modern Chemical Industry, 2018, 38(2):139-143.
LIU J J, LI M Y, LU F, et al. Study on the influencing factors of coprecipitation for the preparation of iron oxide black[J]. Modern Chemical Industry, 2018, 38(2):139-143.
[5] 许小荣, 李建芬, 肖波, 等. 均匀沉淀法制备纳米氧化铁及工艺优化[J]. 无机盐工业, 2009, 41(6):14-16.XU X R, LI J F, XIAO B, et al. Preparation of nano ferric oxide by homogeneous precipitation method and process optimization[J]. Inorganic Salt Industry, 2009, 41(6):14-16. doi: 10.3969/j.issn.1006-4990.2009.06.005
XU X R, LI J F, XIAO B, et al. Preparation of nano ferric oxide by homogeneous precipitation method and process optimization[J]. Inorganic Salt Industry, 2009, 41(6):14-16. doi: 10.3969/j.issn.1006-4990.2009.06.005
[6] 孙智辉. 硫铁矿烧渣制备纳米氧化铁黑研究[D]. 武汉: 武汉理工大学, 2006.SUN Z H. Preparation of nano-sized iron oxide black from pyrite cinder [D]. Wuhan: Wuhan University of Technology, 2006.
SUN Z H. Preparation of nano-sized iron oxide black from pyrite cinder [D]. Wuhan: Wuhan University of Technology, 2006.
[7] 姚佐胜. 尿素水解法合成氧化铁黄技术研究[J]. 辽宁化工, 2016, 45(10):1267-1270.YAO Z S. Study on synthesis of iron oxide yellow by urea hydrolysis[J]. Liaoning Chemical Industry, 2016, 45(10):1267-1270.
YAO Z S. Study on synthesis of iron oxide yellow by urea hydrolysis[J]. Liaoning Chemical Industry, 2016, 45(10):1267-1270.
[8] 郑为国, 于鹏浩, 施险峰, 等. 氧化铁黄晶种工艺优化[J]. 上海化工, 2019, 44(10):8-12.ZHENG W G, YU P H, SHI X F, et al. Optimization of ferric oxide topaz seed technology[J]. Shanghai Chemical Industry, 2019, 44(10):8-12. doi: 10.3969/j.issn.1004-017X.2019.10.007
ZHENG W G, YU P H, SHI X F, et al. Optimization of ferric oxide topaz seed technology[J]. Shanghai Chemical Industry, 2019, 44(10):8-12. doi: 10.3969/j.issn.1004-017X.2019.10.007
[9] 汤瑞湖. 氨法制备铁黄颜料工艺研究[D]. 长沙: 中南大学, 2004.TANG R H. Study on preparation of iron yellow pigment by ammonia method [D]. Changsha: Central South University, 2004.
TANG R H. Study on preparation of iron yellow pigment by ammonia method [D]. Changsha: Central South University, 2004.
[10] 张文学. 酸洗废液资源化: 纳米四氧化三铁的制备及性能研究[D]. 哈尔滨: 哈尔滨师范大学, 2015.ZHANG W X. Recycling of pickling waste liquid: Preparation and performance of nano trioxide [D]. Harbin: Harbin Normal University, 2015.
ZHANG W X. Recycling of pickling waste liquid: Preparation and performance of nano trioxide [D]. Harbin: Harbin Normal University, 2015.
[11] 孙晓庆, 杜松松. 功能型新材料氧化铁黑工业废副清洁法生产技术研究[J]. 辽宁化工, 2019, 48(1):70-73.SUN X Q, DU S S. Research on the production technology of iron oxide of functional new material[J]. Liaoning Chemical Industry, 2019, 48(1):70-73. doi: 10.3969/j.issn.1004-0935.2019.01.024
SUN X Q, DU S S. Research on the production technology of iron oxide of functional new material[J]. Liaoning Chemical Industry, 2019, 48(1):70-73. doi: 10.3969/j.issn.1004-0935.2019.01.024
[12] 王家伟, 李安静, 王海峰. 硫酸渣加碱焙烧过程中富铁效果研究[J]. 矿产综合利用, 2016(5):88-91.WANG J W, LI J J, WANG H F. Study on the effect of iron-rich iron in sulfate slag and alkali roasting[J]. Multipurse Utilization of Minerals, 2016(5):88-91. doi: 10.3969/j.issn.1000-6532.2016.05.021
WANG J W, LI J J, WANG H F. Study on the effect of iron-rich iron in sulfate slag and alkali roasting[J]. Multipurse Utilization of Minerals, 2016(5):88-91. doi: 10.3969/j.issn.1000-6532.2016.05.021
[13] 王春雨. 阴离子型表面活性剂对ZnO微/纳结构的形貌调控[D]. 石家庄: 河北师范大学, 2015.WANG C Y. Morphology regulation of ZnO micro/nano structure by anionic surfactants [D]. Shijiazhuang: Hebei Normal University, 2015.
WANG C Y. Morphology regulation of ZnO micro/nano structure by anionic surfactants [D]. Shijiazhuang: Hebei Normal University, 2015.
[14] 中华人民共和国化工行业标准. HG/T 2250—1991氧化铁黑颜料[S]. 北京: 化学工业出版社, 2000.Chemical industry Standard of the People's Republic of China. Iron oxide black pigment HG/T 2250—1991[S]. Beijing: Chemical Industry Press, 2000.
Chemical industry Standard of the People's Republic of China. Iron oxide black pigment HG/T 2250—1991[S]. Beijing: Chemical Industry Press, 2000.
[15] 郝晓斌. 硫铁矿烧渣制备软磁铁氧体原料的研究[D]. 武汉: 武汉理工大学, 2007.HAO X B. Preparation of soft ferrite from pyrite cinder [D]. Wuhan: Wuhan University of Technology, 2007.
HAO X B. Preparation of soft ferrite from pyrite cinder [D]. Wuhan: Wuhan University of Technology, 2007.
[16] 中华人民共和国国家标准. GB/T 1863—2008氧化铁颜料[S]. 北京: 中国标准出版社, 2008.National standards of the People's Republic of China. GB/T 1863—2008 Iron oxide pigment [S]. Beijing: Standards Press of China, 2008.
National standards of the People's Republic of China. GB/T 1863—2008 Iron oxide pigment [S]. Beijing: Standards Press of China, 2008.
-
图(7)
表(21)
计量
- 文章访问数: 352
- PDF下载数: 322
- 施引文献: 0