Determination of 22 Trace Elements in Soil by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Automatic Graphite Digestion
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摘要: 建立了以全自动石墨消解仪消解样品,“加酸- 消解- 赶酸- 定容- 摇匀”全程用软件控制,以Rh,Re 为内标,电感耦合等离子体质谱法测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Co、Cd、Cs、Mo、Bi、Sr、Ba、V、Sc、Be、Ga、U、Th、La、Li、TI、Sb 22 种微量元素的方法。通过土壤国家一级标准物质GBW07401、GBW07405、GBW07456、GBW07408、GBW07430、GBW07453 进行了方法酸用量、方法精密度、准确度和检出限研究,结果表明:按照消解程序消解土壤样品,各元素测定值与标准值一致,相对标准偏差在1.02% ~ 4.90% 之间,方法精密度优于行业标准推荐的电热板消解法,方法精密度、准确度和检出限满足地质矿产实验测试质量管理规范的要求。方法酸用量低于标准方法酸用量,相应的环境污染减少,自动化程度高,最大程度保障了实验人员的安全,可应用于批量样品的测试。
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关键词:
- 全自动石墨消解 /
- 电感耦合等离子体质谱法 /
- 土壤 /
- 微量元素
Abstract: A method in this paper was developed to measure 22 trace elements such as Cu, Pb, Zn, Cr, Ni, Co, Cd, Cs, Mo, Bi, Sr, Ba, V, Sc, Be, Ga, U, Th, La, Li, TI, Sb in soil by inductively coupled plasma mass spectrometry with automatic graphite digestion samples. The whole process of “adding acid-digestionremoving acid-constant volume-shaking” was controlled by software with Rh and Re as internal standard. The effects of acid dosage, method precision, accuracy and detection limit were studied by national standard soils ubstances including GBW07401, GBW07405, GBW07456, GBW07408, GBW07430 and GBW07453. The results show that as the soil samples were digested according to the digestion procedure, the measured values were consistent with certified ones, while the RSD of components in sample was between 1.02% and 4.90%. The precision is better than electric plate digestion recommended by national standard. The precision, accuracy and detection limit meet the requirements of the specification of testing quality management for geological laboratories. The amount of acid usedwas lower than that in the standard, the corresponding environmental pollution was also reduced, and the automation degree was high, which guaranteed the safety of experimental personnel to the greatest extent and can be applied to the test of batch samples. -
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