Determination of Chloride and Sulfate in Trona Ores by Ion Chromatography
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摘要: 通过测定氯离子和硫酸根离子可以确定天然碱矿中石盐和芒硝的含量，目前分析方法比较少，且流程冗长，容易污染，生产效率低。本文建立了离子色谱-抑制电导法测定天然碱矿中氯离子和硫酸根的分析方法。样品中水溶性阴离子经热水溶解进入溶液，以30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液，利用AG19阴离子保护柱、AS19阴离子分离柱分离样品中的氯和硫酸根，CRD 200碳酸盐消除装置去除了碳酸根的干扰。方法检出限氯离子为0.01 mg/L，硫酸根为0.02 mg/L；加标回收率为100.9%~104.1%；精密度(RSD,n=10)小于2.5%。实际样品分析结果与滴定法的测定值基本吻合。本法操作简单，重现性好，灵敏度高，结果可靠，不受样品复杂组分及形成缓冲溶液体系的干扰，很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定氯离子和硫酸根的问题。Abstract: Through the determination of chloride and sulfate, the contents of salt and sodium sulfate in natural trona ore can be obtained. At present analysis methods are inefficient, causing disadvantages, such as having a time-consuming process, easy pollution and low production efficiency. This study establishes the analysis method which detects chloride and sulfate in natural trona ore by the ion chromatography-suppression conductivity measurement. The anions were dissolved into the solution by hot water and the chloride and sulfate were separated by using AG-19 type anion protect column and AS-19 type anion separation column with 30 mmol/L KOH as the eluent. The interference from carbonate ion was eliminated by a Carbonate Removal Device (CRD). Under optimal conditions, the detection limits of chloride and sulfate were 0.01 and 0.02 mg/L, respectively. The recoveries were between 100.9%-104.1% and the precisions of the method (RSD, n=10) were less than 2.5%. The results for the actual samples were consistent with those obtained by the titration method. This method is simple and avoids interferences by the complicated components of the sample and the buffer solution system, while also being economical, accurate, giving good reproducibility and high sensitivity.
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Key words:
- trona ores /
- chloride /
- sulfate /
- Ion Chromatography
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表 1 不同淋洗液离子的保留时间及分离度
Table 1. Retention time and separating degree of different eluent ions
淋洗液离子 指标 氢氧化钾淋洗液浓度
c(KOH)/(mmol·L-1)20 25 30 35 Cl- tR/min 4.68 4.28 4.36 4.12 RS 2.87 3.04 3.57 3.30 SO42- tR/min 6.26 5.99 5.91 5.42 RS 1.98 4.79 6.41 6.45 
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表 2 方法检出限和测定范围
Table 2. Detection limit and determinaiton range of the method
阴离子 测定范围
ρ/(mg·L-1)线性方程 相关系数 检出限/
(mg·L-1)Cl- 0.1~200 y=0.2938x-0.1837 0.9999 0.01 SO42- 0.2~200 y=0.2151x-0.0177 1.0000 0.02
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表 3 方法精密度
Table 3. Precision tests of the method
样品测定
次数Cl- SO42- A/(μS·min) ρ/(mg·L-1) A/(μS·min) ρ/(mg·L-1) 1 8.51 30.05 4.679 22.8 2 8.62 30.42 4.815 23.43 3 8.803 31.03 4.759 23.17 4 8.519 30.08 4.784 23.28 5 8.73 30.79 4.524 22.08 6 8.587 30.31 4.633 22.58 7 8.883 31.3 4.813 23.42 8 8.718 30.75 4.715 22.96 9 8.636 30.47 4.598 22.42 10 8.791 30.99 4.691 22.85 平均值 8.68 30.62 4.701 22.9 RSD/% 1.37 1.30 2.04 1.84
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表 4 加标回收试验
Table 4. Recovery tests of the method
元素 ρ/(mg·L-1) 回收率/％ 平均
回收率/％样品含量 加标量 回收量 Cl- 7.69 8.00 8.07 100.9 101.9 16.00 16.39 102.4 40.00 41.00 102.5 SO42- 6.08 8.00 8.33 104.1 103.3 16.00 16.44 102.8 40.00 41.21 103.0
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表 5 分析结果比对
Table 5. Comparison of analytical results of elements in samples
样品编号 w(Cl-)/% w(SO42-)/% 本法 硝酸银滴定法 本法 EDTA滴定法 样品1 1.57 1.63 3.75 3.71 样品2 2.38 2.44 8.14 8.37 样品3 10.65 10.58 5.67 5.58 样品4 4.43 4.42 2.35 2.24 样品5 5.86 5.70 1.87 1.92 样品6 0.36 0.45 12.65 12.78
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图(1)
表(5)
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