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封闭压力酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中的钨

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王蕾, 张保科, 马生凤, 赵怀颖, 郭琳. 封闭压力酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中的钨[J]. 岩矿测试, 2014, 33(5): 661-664.
引用本文: 王蕾, 张保科, 马生凤, 赵怀颖, 郭琳. 封闭压力酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中的钨[J]. 岩矿测试, 2014, 33(5): 661-664.
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WANG Lei, ZHANG Bao-ke, MA Sheng-feng, ZHAO Huai-ying, GUO Lin. Determination of Wolfram in Tungsten Ore by Pressurized Acid Digestion-Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2014, 33(5): 661-664.
Citation: WANG Lei, ZHANG Bao-ke, MA Sheng-feng, ZHAO Huai-ying, GUO Lin. Determination of Wolfram in Tungsten Ore by Pressurized Acid Digestion-Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2014, 33(5): 661-664.
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封闭压力酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中的钨

  • 国家地质实验测试中心, 北京 100037

  • 基金项目: 中国地质大调查项目（12120113014300）；国家重大科学仪器设备开发专项课题（2011YQ140147）
详细信息
    作者简介: 王蕾，工程师，从事岩石矿物的分析方法研究。E-mail: 13311060626@189.cn

  • 中图分类号: P575.4;O657.31

Determination of Wolfram in Tungsten Ore by Pressurized Acid Digestion-Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry

  • National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China

    摘要

  • 由于钨在酸性介质中极易发生水解生成水合三氧化钨，通常将钨矿石样品碱熔后采用重量法、光度法等传统方法进行测定，但这些方法操作繁琐，称样量较大（0.1~0.5 g）。本文采用封闭压力酸溶分解样品，钨矿石样品在170℃密闭20 h，然后迅速溶解于10%氢氟酸和5%浓硝酸的混合酸中，使钨形成稳定的易溶解的六价配合物，用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体光谱仪测定其中钨的含量，方法精密度为1.5%~6.4%（RSD，n=10），检出限为0.039~0.042 μg/g。方法经钨矿石国家标准物质验证，测定值与标准值一致；与分光光度法对照，测定结果吻合。本方法有效地解决了钨在酸性介质中极易水解的问题，溶样时间相对较短（20 h），无需进行赶酸、复溶等步骤，操作简单，可满足钨含量在0.015%~50%范围的钨矿石的日常分析要求。

    Tungsten is prone to hydrolysis of hydrated tungsten oxide in acidic medium, so it is usually measured using traditional methods of weight method and spectrophotometry after alkaline fusion, which needs complex operation and large sampling size (0.1-0.5 g). A new method of analysis of tungsten ores has been established by using pressurized acid digestion and a hydrofluoric acid system for Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) and is described in this paper. Tungsten ores were effectively decomposed at 170℃ for 20 h, and then the samples were quickly dissolved in mixed acids of 5% hydrofluoric acid and 10% nitric acid. Tungsten in the form of the stable eutectic hexavalent complexes was determined by ICP-AES with a hydrofluoric acid resistant device. The detection limits of this method are 0.039-0.042 μg/g. Both the accuracy and precision of the method were validated by analyzing standard reference materials GBW 07240, GBW 07241, with 1.53%-6.42% (RSD, n=10). The results were in good agreement with the certified values of the national standard materials. This method can effectively solve the problems of tungsten hydrolysis easily in acidic medium. The operation is simple and has a relatively short digestion time of 20 h. The method can be used to analyze tungsten content in the range of 0.015%-50%.

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  • 表 1  标准系列浓度

    Table 1.  The concentrations of standard solution

    元素 浓度(μg/mL)
    系列1 系列2 系列3 系列4 系列5 系列6 系列7 系列8
    Mo 20 50 100 300 - - - -
    W 5 10 25 50 - - - -
    Cu - - - - 5 10 20 -
    Li - - - - 5 10 20 -
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    表 2  元素波长和背景扣除

    Table 2.  Wavelength and background deduction used in ICP-AES analysis

    元素 分析波长(nm) 级次 谱线强度 背景扣除位置
    左 右
    Cu 324.752 103 5000 1 15
    Li 670.784 050 12000 3 12
    Mo 202.030 166 500 1 12
    203.845 165 250 1 15
    W 224.876 149 180 5 15
    239.708 140 250 1 12
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    表 3  不同浓度和酸度测定结果

    Table 3.  Analytical results of W in standard solution under different pretreatment conditions

    溶液介质(酸度) 钨的测定值(μg/mL)
    10 μg/mL钨标准溶液 25 μg/mL钨标准溶液 50 μg/mL钨标准溶液
    1%氢氟酸，5%硝酸 9.48 24.1 46.7
    5%氢氟酸，5%硝酸 9.88 25.2 49.0
    10%氢氟酸，5%硝酸 10.2 25.8 50.0
    15%氢氟酸，5%硝酸 10.3 26.1 50.8
    20%氢氟酸，5%硝酸 10.6 26.3 49.5
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    表 4  标准溶液放置3天后的测定结果

    Table 4.  Analytical results of W in standard solution after standing for 3 days in sample preparation

    溶液介质(酸度) 钨的测定值(μg/mL)
    10 μg/mL钨标准溶液 25 μg/mL钨标准溶液 50 μg/mL钨标准溶液
    1%氢氟酸，5%硝酸 9.71 24.6 47.1
    5%氢氟酸，5%硝酸 10.0 25.7 49.1
    10%氢氟酸，5%硝酸 10.4 25.8 50.6
    15%氢氟酸，5%硝酸 10.6 26.4 50.8
    20%氢氟酸，5%硝酸 10.8 26.4 49.6
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    表 5  样品分解温度及时间实验结果

    Table 5.  Analytical results of W under different decomposition temperature and time

    溶矿温度(℃) 钨的标准值(μg/g) 钨的测定值(μg/g)
    溶矿12 h 溶矿16 h 溶矿20 h
    130 3465 3424 3603
    150 3600 3488 3639 3635
    170 3611 3683 3656
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    表 6  方法的精密度和准确度

    Table 6.  Precision and accuracy tests of the method

    标准物质编号 项目 W Cu Li Mo
    224.876nm 239.708nm 324.752nm 670.784nm 202.03nm 203.845nm
    GBW07240(钨矿石) 标准值(μg/g) 150±30 150±30 790±40 200 4.2±1.2 4.2±1.2
    测定均值(μg/g) 138 149 761 193 - -
    RSD(%) 6.1 4.1 6.4 3.9 - -
    相对误差(%) -8.26 -0.89 -3.63 -3.51 - -
    GBW07241(钨矿石) 标准值(μg/g) 2200±200 2200±200 960±40 300 980±60 980±60
    测定均值(μg/g) 2212 2245 950 277 1017 1032
    RSD(%) 1.6 1.5 1.8 2.7 1.7 1.7
    相对误差(%) 0.54 2.06 -1.00 -7.62 3.77 5.26
    注：GBW 07240中，Mo的测定结果较低，低于ICP-AES测定下限。
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    表 7  本方法与国家标准方法检测结果

    Table 7.  Analytical results of W in samples by standard method and ICP-AES

    样品名称 钨的测定值(%)
    硫氰酸钾-三氯化钛光度法 本法(ICP-AES)
    黑钨矿石 0.13 0.13
    白钨矿石 0.44 0.44
    黑钨精矿 48.4 48.0
    GBW 07241(钨矿石) 0.22 0.22
    GBW 07284(钨矿石) 3.67 3.67
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    表 8  方法检出限

    Table 8.  The detection limits of the method

    测定元素 波长(nm) 方法检出限(μg/g)
    Cu 324.752 0.015
    Li 670.784 0.007
    Mo 202.030 0.016
    203.845 0.037
    W 224.876 0.039
    239.708 0.042
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出版历程
收稿日期:  2013-09-13
修回日期:  2014-06-19
录用日期:  2014-07-16
刊出日期:  2014-05-25

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