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电感耦合等离子体质谱法测定含气天然矿泉水中的铬

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张保科, 王蕾, 马生凤. 电感耦合等离子体质谱法测定含气天然矿泉水中的铬[J]. 岩矿测试, 2013, 32(4): 568-571.
引用本文: 张保科, 王蕾, 马生凤. 电感耦合等离子体质谱法测定含气天然矿泉水中的铬[J]. 岩矿测试, 2013, 32(4): 568-571.
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Bao-ke ZHANG, Lei WANG, Sheng-feng MA. Quantification of Cr in Natural Sparkling Mineral Waters by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2013, 32(4): 568-571.
Citation: Bao-ke ZHANG, Lei WANG, Sheng-feng MA. Quantification of Cr in Natural Sparkling Mineral Waters by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2013, 32(4): 568-571.
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电感耦合等离子体质谱法测定含气天然矿泉水中的铬

  • 国家地质实验测试中心，北京 100037

  • 基金项目:
    中国地质调查局计划项目(12120113014300)
详细信息
    作者简介: 张保科，工程师，分析化学专业。E-mail: zhangbk790930@aliyun.com

  • 中图分类号: O614.611;O657.63

Quantification of Cr in Natural Sparkling Mineral Waters by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

  • National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China

    摘要
  • 含气天然矿泉水含有高浓度的HCO3-和CO2，其中元素Cr的浓度在电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)的检出限附近甚至更低，应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定又容易形成多原子离子40Ar12C，对52Cr的测定形成干扰，致使ICP-MS不能直接准确测定含气天然矿泉水中的Cr元素。本文对水样进行前处理，加热煮沸2 min后放置至室温，加入硝酸调节水样酸度为5%，促进HCO3-与H+反应生成大量的CO2迅速释放出来，消除了40Ar12C对52Cr产生的质谱干扰，实现了ICP-MS能够直接准确分析Cr的含量，方法检出限为0.23 ng/mL，加标回收率为92.3%～93.7%，相对标准偏差(RSD)小于10%。此方法简单实用，精确度和准确度能够满足天然矿泉水分析测试的要求，还可同时测定此批前处理水样中的锌铜砷镉铅等痕量元素。
    Natural sparkling mineral water contains high concentrations of HCO3- (about 1500 mg/L) and CO2(about 400 mg/L) and the concentration of Cr is equal to or lower than the detection limit of Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES). Moreover, it is easy to form the polyatomic ion 40Ar12C, which interferes with the determination of 52Cr in the water by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS). Therefore, it is not possible to accurately quantify Cr in natural sparkling mineral water by ICP-MS. In this paper, a new method is described to quantify Cr in natural sparkling mineral water. The water is heated to 100℃ for 2 minutes, cooled to room temperature, and the acidity of the samples is adjusted to 5% (volume ratio) with nitric acid，which promotes HCO3- and H+ reactions to generate CO2 gas, thus being rapidly released. The interference of 40Ar12C on 52Cr is eliminated by this pretreatment of the natural sparkling mineral water, and the accurate determination of Cr in the water was conducted by ICP-MS. The detection limit of this method is 0.23 ng/mL. The results were satisfactory with the recoveries from 92.3% to 93.7%. This method is not only simple and practical, but can also be used to simultaneously and accurately quantify Ni, Cu, As, Cd and Pb in the water samples by ICP-MS. Its precision and accuracy meet the requirements of natural mineral water analysis.
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  • 图 1  水样放置时间对Cr测定的影响

    Figure 1. 

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    图 2  原水样加入不同浓度硝酸后放置不同时间测定的Cr含量

    Figure 2. 

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    图 3  水样煮沸后冷却至室温加入不同浓度硝酸放置不同时间测定的Cr含量

    Figure 3. 

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    表 1  仪器工作参数

    Table 1.  Operating parameters of the ICP-MS instrument

    工作参数 设定条件
    功率 1350 W
    冷却气(Ar)流量 13.0 L/min
    辅助气(Ar)流量 0.75 L/min
    雾化气(Ar)流量 1.0 L/min
    采样锥(Ni)孔径 1.0 mm
    截取锥(Ni)孔径 0.7 mm
    测量方式 跳峰
    扫描次数 50
    停留时间/通道 10 ms
    每个质量通道数 3
    总采集时间 20 s
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    表 2  含气天然矿泉水样中主要离子的含量

    Table 2.  The concentration of main ions in natural sparkling mineral water samples

    离子 ρ/(mg·L-1)
    Na+ 102
    Ca2+ 341
    Mg2+ 94.5
    K+ 6.32
    SO42- 35.2
    Cl- 33.7
    HCO3- 1671
    CO2 460
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    表 3  测定Cr的加标回收率

    Table 3.  Recovery test of the method for Cr determination

    溶液编号 ρ(Cr)/(ng·mL-1) 回收率/%
    加标量 测定值
    溶液 1 0.00 2.76 -
    溶液 2 4.00 6.45 92.3
    溶液 3 6.00 8.38 93.7
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    表 4  方法精密度

    Table 4.  Precision tests of the method

    ρ(Cr)/(ng·mL-1) RSD/%
    法分次测定值 平均值
    2.75 2.46 2.67 2.59 7.85
    2.24 2.91 2.51
    2.47 2.77 2.53
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出版历程
收稿日期:  2012-10-12
录用日期:  2013-01-21

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