从风化岩残积土固废中回收高岭土及制备ZSM-5分子筛的研究

戴若丁; 李五中; 陈进; 霍苗苗; 柴青平

doi:10.13779/j.cnki.issn1001-0076.2021.07.007

从风化岩残积土固废中回收高岭土及制备ZSM-5分子筛的研究

1.
鞍钢集团矿业设计研究院, 辽宁鞍山 114000

2.
惠州交投阳光绿色石场有限公司, 广东惠州 516000

详细信息

作者简介: 戴若丁(1963-), 男, 高级工程师, 主要从事岩土工程勘察, 矿山地质管理, 矿山固废综合利用研究等工作

通讯作者: 霍苗苗, 硕士研究生

中图分类号: TD973⁺.2

收稿日期: 2021-06-14

刊出日期: 2021-08-25

Investigation on Recycling of Kaolin from Solid Waste in Weathered Rock and Preparation of ZSM-5 Molecular Sieve

1.
Ansteel Group Mining Design and Research Institute, Anshan 114000, Liaoning, China

2.
Huizhou Transportation Investment Sunshine Green Stone Field Co., Ltd. Huizhou 516000, Guangdong, China

More Information

Corresponding author: HUO Miaomiao

Received Date: 14 June 2021

Publish Date: 25 August 2021

摘要

摘要:
以广东省惠州市某矿山风化花岗岩残积土固体废弃物为原料，采用水热法合成了ZSM-5分子筛。首先采用水力旋流器回收风化岩中的高岭土，并采用还原—络合法对其进行化学除铁。然后对除铁后的高岭土进行热活化处理，以TPAOH为模板剂，水热法合成了ZSM-5分子筛。采用TEM、XRD和N₂吸附—脱附法对样品进行了表征，结果表明，合成的ZSM-5分子筛结晶度好，孔道规整，具有一定的介孔结构。
- 固废 /
- 选矿 /
- 分子筛 /
- 孔结构
Abstract:
ZSM-5 molecular sieve was synthesized by water heat from a weathered rock in Huizhou, Guangdong Province。Firstly, the kaolin from the weathered rock was recovered by beneficiation. Reduction-complexation method was used to chemically remove iron from it. Next the kaolin was thermally activated and ZSM-5 molecular sieve was synthesized by hydrothermal method using TPAOH as a template. The samples were characterized by TEM, XRD and N₂ adsorption-desorption. The results showed that the ZSM-5 molecular sieve had a certain mesoporous structure, good crystallinity and regular pores.
- solid waste /
- mineral processing /
- molecular sieve /
- pore structure

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图 1 原矿及分级产品的XRD图谱

Figure 1.

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图 2 FX25旋流器溢流产品的XRD图谱K: 高岭土；H: 赤褐铁矿

Figure 2.

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图 3 ZSM-5分子筛XRD图谱

Figure 3.

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图 4 ZSM-5分子筛TEM图

Figure 4.

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表 1 原矿粒度组成及化学成分

Table 1. Analysis of size composition and chemical composition in raw ore /%

粒度/mm	产率	SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	K₂O	Na₂O
+2	19.04	86.55	5.19	1.31	2.14	0.20
0.5-2	23.65	79.45	9.62	1.69	5.33	0.33
0.35-0.5	5.28	72.10	12.53	1.60	8.08	0.36
0.154-0.35	8.73	67.90	16.32	1.80	9.36	0.39
0.071-0.154	3.69	64.75	17.71	1.87	11.62	0.31
0.025-0.071	2.22	54.15	26.12	2.21	4.23	0.26
-0.025	37.39	47.40	31.49	2.39	2.63	0.23
合计	100.00	66.31	18.35	1.90	4.42	0.27

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表 2 捣浆除砂试验结果

Table 2. Results of sand removal /%

产品	产率	SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	K₂O	Na₂O
溢流	45.50	54.45	27.42	1.90	3.80	0.17
底流	54.50	88.71	4.96	1.17	2.90	0.16

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表 3 旋流器分级产品浓度及产率

Table 3. Concentration and yield of hydrocyclone products /%

旋流器	产品名称	产率/%	固体浓度/%
	溢流	68.98	8.22
FX150	底流	31.02	62.65
	给矿	100.00	25.10
	溢流	45.34	5.86
FX25	底流	23.64	16.75
	给矿	68.98	9.59

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表 4 旋流器分级产品的化学元素分析结果

Table 4. Chemical composition of hydrocyclone products /%

元素分级产品	SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	K₂O	Na₂O
FX150溢流	48.63	30.58	2.20	1.13	0.14
FX150底流	66.87	19.83	1.70	9.72	0.28
FX25溢流	47.31	32.73	2.25	0.87	0.24
FX25底流	52.32	28.94	2.43	1.63	0.21

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表 5 除铁试验条件及结果

Table 5. Conditions and results of iron removal tests /%

试验编号	固液比	温度/℃	W1	H1	Fe₂O₃
FX25溢流					2.25
1	1 : 5	30	1	1	1.20
2	1 : 5	30	1	2	1.12
3	1 : 5	30	2	2	0.53
4	1 : 5	30	2	3	0.55
5	1 : 5	30	3	2	0.55
注: W1和H1分别为Na₂S₂O₄和稳定剂H₂C₂O₄的用量(%)。

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表 6 ZSM-5分子筛孔结构参数

Table 6. Pore strueture parameters of ZSM-5 molecular sieve

比表面积Surface Area /(m²·g^-1)	孔容Pore volume /(cm³·g^-1)	微孔孔容Micropore volume /(cm³·g^-1)	孔径Pore diameter /nm
302	0.18	0.12	2.23

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参考文献(12)

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