基于响应面法的煤矸石充填料浆流变特性实验研究

孙凯华; 胡彦飞; 赵旭

doi:10.13779/j.cnki.issn1001-0076.2024.02.002

基于响应面法的煤矸石充填料浆流变特性实验研究

1.
中煤科工集团北京土地整治与生态修复科技研究院有限公司，北京 100013

2.
中煤科工生态环境科技有限公司，北京 100013

3.
陕西中能煤田有限公司，陕西榆林 719000

4.
榆林市榆阳中能袁大滩矿业有限公司，陕西榆林 719000

5.
煤炭科学研究总院，北京 100013

基金项目: 中国煤炭科工集团有限公司重点项目（2022−2−ZD004；2023−TD−ZD004 ）

详细信息

作者简介: 孙凯华（1982—），男，河南长葛人，博士，研究员，主要从事采煤沉陷区及矿区生态环境治理技术研究工作，E-mail：skh-533@163.com

中图分类号: TD823.7

收稿日期: 2024-03-06

刊出日期: 2024-04-15

Experimental Study on Rheological Properties of Coal Gangue Slurry Based on Response Surface Method

1.
CCTEG Beijing Research Institute of Land Renovation and Ecological Restoration Technology Co., Ltd.; , Beijing 100013, China

2.
CCTEG Ecological Environment Technology Co., Ltd.; , Beijing 100013, China

3.
Shaanxi Zhongneng Coalfield Co., Ltd., Yulin 719000, Shaanxi, China

4.
Yuyang Zhongneng Yuan Datan Mining Co., Ltd., Yulin 719000, Shaanxi, China

5.
China Coal Research Institute, Beijing 100013, China

Received Date: 06 March 2024

Publish Date: 15 April 2024

摘要

摘要:
为了使煤矸石料浆满足管道输送的工艺要求，需研究其流动性。采用榆林袁大滩矿煤矸石制备成不同质量分数料浆开展流变特性实验，利用Box−Behnken Design设计试验并用响应面法分析煤矸石固料质量分数、颗粒级配和静置时间三个因素对煤矸石充填料浆流变特性指标的影响。实验分析得到的最优煤矸石浆体配合比为：固料质量分数72%，颗粒级配为4.75~1.18 mm粒级占30%，1.18 ~0.425 mm粒级占40%，0.425~0.075 mm粒级占10%，小于0.075 mm粒级占20%。该料浆的屈服剪切应力范围为103.02 ~131.645 Pa，塑性黏度的范围为0.54 ~0.64 Pa·s，且此配合比随着静置时间的增加固料沉降量增加较小，是较为合理的煤矸石浆体料浆配比。
- 煤矸石浆体 /
- 流变特性 /
- 配合比 /
- 响应面法
Abstract:
To ensure the gangue slurry met the process requirements for pipeline transportation, its fluidity had been studied. Coal gangue from the Yulin Yuandatan mine had been prepared into slurries with different mass fractions for conducting rheological characteristic experiments. The Box−Behnken Design test and response surface method had been utilized to analyze the influence of three factors: the gangue solid mass fraction, particle gradation, and resting time on the rheological characteristics of the gangue filling slurry.The optimal gangue slurry ratio that had been derived from the experimental analysis was as follows: a 72% mass fraction of solids, with the particle gradation consisting of 30% in the range of 4.75~1.18 mm, 40% in the range of 1.18~0.425 mm, 10% in the range of 0.425~0.075 mm, and 20% less than 0.075 mm. The yield shear stress of the slurry had ranged from 103.02 to 131.645 Pa, and the plastic viscosity had ranged from 0.54 to 0.64 Pa·s. It had been observed that with the increase in the static time of the solid material settlement, the increase in this ratio was minimal.
- coal gauge filling slurry /
- rheological property /
- mix proportion /
- response surface method

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图 1 质量分数对屈服剪切应力的影响

Figure 1.

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图 2 质量分数对塑性黏度的影响

Figure 2.

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图 3 粒径级配对屈服剪切应力的影响

Figure 3.

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图 4 粒径级配对塑性黏度的影响

Figure 4.

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图 5 残差正态分布

Figure 5.

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图 6 D=f(A,B)等高线图

Figure 6.

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图 7 D=f(A,B)响应面图

Figure 7.

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图 8 残差正态分布

Figure 8.

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图 9 E=f(A,B)等高线图

Figure 9.

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图 10 E=f(A,B)响应面图

Figure 10.

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图 11 屈服剪切应力拟合曲线

Figure 11.

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图 12 塑性黏度拟合曲线

Figure 12.

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表 1 固料级配方案

Table 1. Aggregate grading scheme

方案粒径	粒级1	粒级2	粒级3	粒级4
级配1	40%	30%	20%	10%
级配2	35%	35%	15%	15%
级配3	30%	40%	10%	20%
级配4	25%	25%	25%	25%

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表 2 粒径级配特征指标

Table 2. Characteristic indices of particle size grading

编号	d₁₀/μm	d₆₀/μm	d₆₀/μm	d₉₀/μm	中值粒径d₅₀/μm	不均匀系数 C_u	曲率系数 C_c
级配1	35	340	1200	3350	835	34.3	2.75
级配2	15	300	1050	3190	750	70.0	5.71
级配3	85	270	960	3000	680	11.3	0.89
级配4	55	80	625	2750	380	11.4	0.19

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表 3 质量分数60%、65%下的充填料浆流变参数

Table 3. Rheological parameters of filling paste at 60% mass fraction

静置时间/min	流变指标	质量分数60%				质量分数65%
静置时间/min	流变指标	级配1	级配2	级配3	级配4	级配1	级配2	级配3	级配4
0	μ/(Pa·s)	0.072	0.081	0.071	0.051	0.145	0.149	0.213	0.147
	τ₀/Pa	1.777	3.512	5.245	5.74	12.211	5.832	11.593	22.36
	n	1	1	1	1	1	1	1	1
	R²	0.963	0.952	0.943	0.88	0.851	0.987	0.95	0.949
20	μ/(Pa·s)	0.042	0.384	0.054	0.058	0.11	0.945	0.156	0.111
	τ₀/Pa	6.691	8.412	9.064	12.151	15.739	10.143	25.161	18.904
	n	1	0.503	1	1	1	0.527	1	1
	R²	0.731	0.875	0.928	0.97	0.68	0.949	0.947	0.984
40	μ/(Pa·s)	0.889	0.537	0.426	0.065	0.126	0.623	0.159	0.101
	τ₀/Pa	0.559	7.294	14.589	9.978	18.314	16.35	32.724	20.899
	n	0.48	0.495	0.607	1	1	0.546	1	1
	R²	0.926	0.884	0.944	0.989	0.998	0.899	0.942	0.99
60	μ/(Pa·s)	1.441	0.351	0.263	0.1	0.898	1.484	1.643	0.626
	τ₀/Pa	1.682	6.393	11.625	9.044	20.394	10.804	20.666	17.029
	n	0.33	0.586	0.697	1	0.671	0.402	0.474	1
	R²	0.793	0.864	0.975	0.985	0.922	0.961	0.968	0.989

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表 4 质量分数70%、75%下的充填料浆流变参数

Table 4. Rheological parameters of filling paste at 60% mass fraction

静置时间/min	流变指标	质量分数70%				质量分数75%
静置时间/min	流变指标	级配1	级配2	级配3	级配4	级配1	级配2	级配3	级配4
0	μ/(Pa·s)	0.472	0.284	0.365	0.782	0.675	0.886	1.043	1.921
	τ₀/Pa	32.247	26.501	38.863	79.573	129.522	213.562	237.217	283.754
	n	1	1	1	1	1	1	1	1
	R²	0.964	0.974	0.975	0.964	0.903	0.939	0.971	0.982
20	μ/(Pa·s)	0.913	0.302	0.375	0.527	0.43	1.094	1.076	1.373
	τ₀/Pa	52.86	30.291	46.485	109.115	185.069	150.322	238.222	414.154
	n	0.83	1	1	1	1	1	1	1
	R²	0.891	0.972	0.98	0.959	0.788	0.97	0.969	0.966
40	μ/(Pa·s)	0.454	0.293	0.342	0.576	0.462	0.705	0.912	1.454
	τ₀/Pa	49.493	35.415	55.089	110.05	120.564	216.489	256.454	442.57
	n	1	1	1	1	1	1	1	1
	R²	0.93	0.967	0.964	0.965	0.862	0.93	0.952	0.96
60	μ/(Pa·s)	0.401	0.231	0.317	0.342	0.434	0.822	0.85	1.6
	τ₀/Pa	48.603	45.839	50.116	130.457	114.887	156.438	252.082	442.887
	n	1	1	1	1	1	1	1	1
	R²	0.925	0.958	0.981	0.93	0.835	0.944	0.944	0.949

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表 5 响应面实验的因素和水平

Table 5. Factors and levels of response surface test

影响因素	因素	水平
影响因素	因素	−1	0	1
质量分数/%	A	65	70	75
级配方案	B	2	3	4
静置时间/min	C	0	20	40

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表 6 实验方案及结果

Table 6. Test scheme and results

编号	质量分数/%-A	级配方案-B	静置时间/min-C	屈服剪切应力/Pa-D	塑性黏度/Pa·s-E
1	70	3	20	46.485	0.375
2	65	3	40	32.724	0.159
3	70	4	0	79.573	0.782
4	75	3	0	237.217	1.043
5	65	2	20	10.143	0.945
6	70	3	20	46.485	0.375
7	70	3	20	46.485	0.375
8	75	4	20	414.154	1.373
9	70	2	40	35.415	0.293
10	75	3	40	256.454	0.912
11	65	3	0	11.593	0.213
12	75	2	20	150.322	1.094
13	65	4	20	18.904	0.111
14	70	2	0	26.501	0.284
15	70	3	20	46.485	0.375
16	70	3	20	46.485	0.375
17	70	4	40	110.05	0.576

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表 7 多种模型方差分析比较

Table 7. Variance analysis and comparison of multiple models

方差来源	平方和	自由度	均方	F值	概率>F
平均值	1.535E+005	1	1.535E+005	/	/
线性模型	1.420E+005	3	47349.96	11.51	0.0006
2FI	16382.44	3	5460.81	1.47	0.2805
二次方	33532.14	3	11177.38	22.04	0.0006（建议采用）
三次方	3550.23	3	1183.41	6.366E+007	< 0.0001（失真）
残差	0.000	4	0.000	/	/
总计	3.490E+005	17	20531.17	/	/

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表 8 R²综合分析

Table 8. R² comprehensive analysis

类型	标准偏差	R²	R²校正值	R²预测值	预测残差平方和
线性模型	64.13	0.7265	0.6634	0.4857	1.006E+005
2FI	60.90	0.8103	0.6965	0.2671	1.433E+005
二次方程	22.52	0.9818	0.9585	0.7095	56803.63（建议采用）
三次方程	0.000	1.0000	1.0000	/	/（失真）

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表 9 响应面分析拟合回归方程的方差分析结果

Table 9. Variance analysis results of response surface analysis and fitting regression equation

方差来源	平方和	自由度	均方	F值	Pro>F
模型	1.918E+005	7	27406.76	67.26	< 0.0001（显著）
A−质量分数	1.212E+005	1	1.212E+005	297.49	< 0.0001
B−级配方案	20030.01	1	20030.01	49.16	< 0.0001
C−静置时间	795.19	1	795.19	1.95	0.1959
AB	16265.30	1	16265.30	39.92	0.0001
A²	31689.50	1	31689.50	77.77	< 0.0001
B²	965.36	1	965.36	2.37	0.1581
C²	6.66	1	6.66	0.016	0.9011
残差	3667.36	9	407.48
失拟	3667.36	5	733.47
总差	0.000	4	0.000

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表 10 多种模型方差分析比较

Table 10. Variance analysis and comparison of multiple models

方差来源	平方和	自由度	均方	F值	Pro>F
平均值	5.49	1	5.49
线性模型	1.15	3	0.38	4.29	0.0260（建议采用）
2FI	0.32	3	0.11	1.29	0.3305
二次方	0.61	3	0.20	6.24	0.0217（建议采用）
三次方	0.23	3	0.076	6.366E+007	< 0.0001（失真）
残差	0.000	4	0.000
总计	7.79	17	0.46

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表 11 R²综合分析

Table 11. R² comprehensive analysis

类型	标准偏差	R²	R²校正值	R²预测值	预测残差平方和
线性模型	0.30	0.4976	0.3817	0.0266	2.24（建议采用）
2FI	0.29	0.6378	0.4205	−0.5355	3.53
二次方程	0.18	0.9014	0.7747	−0.5770	3.63（建议采用）
三次方程	0.000	1.0000	1.0000		+（失真）

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表 12 响应面分析拟合回归方程的方差分析结果

Table 12. Variance analysis results of response surface analysis and fitting regression equation

方差来源	平方和	自由度	均方	F值	Pro>F
模型	2.06	7	0.29	11.05	0.0009（显著）
A−质量分数	1.12	1	1.12	42.04	0.0001
B−级配方案	6.385E−003	1	6.385E−003	0.24	0.6362
C−静置时间	0.018	1	0.018	0.68	0.4295
AB	0.31	1	0.31	11.62	0.0078
A²	0.38	1	0.38	14.40	0.0043
B²	0.18	1	0.18	6.57	0.0306
C²	0.038	1	0.038	1.43	0.2624
残差	0.24	9	0.027
失拟	0.24	5	0.048
总差	0.000	4	0.000

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表 13 响应面优化方案

Table 13. Response surface optimization scheme

优化方案	质量分数/%	级配方案	静置时间/min	屈服剪切应力/Pa	塑性黏度/(Pa·s)	期望度
1	72	3	2	112.267	0.572457	1
2	72	3	8	123.303	0.628136	1
3	72	3	9	110.728	0.589706	1
4	72	3	10	109.074	0.58614	1
5	72	3	11	108.335	0.58484	1
6	72	3	14	126.091	0.640945	1
7	72	3	22	106.888	0.553354	1
8	72	3	22	103.02	0.541263	1
9	72	3	29	123.19	0.561565	1
10	72	3	30	131.645	0.578399	1
11	73	3	0	130.234	0.62256	1
12	73	3	0	124.139	0.602834	1
13	73	3	8	152.45	0.723976	1
14	73	3	15	133.681	0.66367	1
15	73	3	19	152.298	0.713418	1
16	73	3	22	134.114	0.640826	1
17	73	3	24	163.888	0.726975	1
18	73	3	28	163.626	0.697976	1
19	73	3	30	171.065	0.704286	1
20	73	3	30	161.381	0.678723	1
21	73	3	35	166.335	0.637975	1
22	73	3	36	141.755	0.553152	1
23	73	3	37	176.693	0.645834	1
24	74	3	3	194.509	0.846104	1
25	74	3	8	196.798	0.867696	1
26	74	3	9	177.335	0.805938	1
27	74	3	13	197.427	0.873265	1
28	74	3	15	180.814	0.816856	1
29	74	3	16	196.841	0.868063	1
30	74	3	17	178.438	0.80547	1
31	74	3	22	181.045	0.796917	1
32	74	3	27	179.541	0.762521	1
33	74	3	34	198.427	0.758976	1

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基于响应面法的煤矸石充填料浆流变特性实验研究

作者简介: 孙凯华（1982—），男，河南长葛人，博士，研究员，主要从事采煤沉陷区及矿区生态环境治理技术研究工作，E-mail：skh-533@163.com

Experimental Study on Rheological Properties of Coal Gangue Slurry Based on Response Surface Method

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