气动雾化进样-微波等离子体炬质谱法快速测定水样中的钙离子

杨美玲; 钟涛; 裴妙荣; 张兴磊; 乐长高; 王广才; 陈焕文

doi:10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.05.015

气动雾化进样-微波等离子体炬质谱法快速测定水样中的钙离子

1.
东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室, 江西南昌 330013

2.
中国地质大学(北京)水资源与环境学院, 北京 100083

基金项目: 国家重大仪器设备开发专项(2011YQ14015008);江西省“赣鄱英才555工程”(赣才字[2011]1号); 江西省高等学校科技落地计划项目(KJLD13051)

详细信息

作者简介: 杨美玲, 硕士研究生, 主要从事生物及有机质谱研究. E-mail: 2009yang0905@163.com

通讯作者: 陈焕文, 博士, 教授, 主要从事生物及有机质谱研究. E-mail: chw8868@gmail.com

中图分类号: P641;O614.231;O657.63

收稿日期: 2015-07-01

修回日期: 2015-07-20

录用日期: 2015-09-05

刊出日期: 2015-05-25

Rapid Determination of Calcium Ions in Water by Microwave Plasma Torch-Mass Spectrometry Coupled with Pneumatic Nebulization

1.
Jiangxi Key Laboratory for Mass Spectrometry and Instrumentation, East China Institute of Technology, Nanchang 330013, China

2.
School of Water Resources and Environment, China University of Geosciences, Beijing 100083, China

More Information

Corresponding author: CHEN Huan-wen, chw8868@gmail.com

Received Date: 01 July 2015

Revised Date: 20 July 2015

Accepted Date: 05 September 2015

Publish Date: 25 May 2015

摘要

摘要:
环境水样中金属元素的分析通常采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS), 检出限低、线性范围宽, 但仍存在使用功率高、耗气量大、分析成本高以及不适用于现场分析等不足。本文为降低金属元素分析成本, 建立了微波等离子体炬(MPT)与有机质谱耦合的方式检测水样中钙离子的新方法。详细探究了载气流速和维持气流速对钙离子响应信号的影响, 方法检出限为224.56 ng/L, 相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.8%, 加标回收率在86.3%~110.4%之间。本方法无需样品预处理, 分析速度快、灵敏度和精确度高, 为环境水样中金属离子的测定提供了新途径, 有望应用于金属离子的实时在线分析。
- 水样 /
- 钙 /
- 气动雾化进样 /
- 微波等离子体炬质谱法
Abstract:
Metal element contents in water samples are commonly determined by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS). ICP-MS has a low detection limit and wide linear range, but has a high power, large gas consumption, and high cost. A rapid method for the determination of calcium ions in water samples was developed by using Microwave Plasma Torch (MPT)-Mass Spectrometry coupled with pneumatic nebulization. The effects of carrier gas flow rate and the support gas flow rate on calcium response signal were investigated. The detection limit of this method is 224.56 ng/L, relative standard deviations (RSDs) are 1.2%-9.8%, and recoveries range from 86.3% to 110.4%. This method avoids sample pretreatment, and has a short analysis time, good sensitivity and precision. This method provides a new approach for the determination of metal ions in environmental water and may be used for in situ analysis in the future.
- water sample /
- calcium /
- pneumatic nebulization /
- Microwave Plasma Torch-Mass Spectrometry

HTML全文

图 1 MPT-MS检测水样中Ca²⁺实验装置示意图

Figure 1.

下载: 全尺寸图片幻灯片

图 2 MPT-MS检测水样中Ca²⁺质谱图:(a)一级质谱图，(b)m/z138二级质谱图，(c)m/z138三级质谱图

Figure 2.

下载: 全尺寸图片幻灯片

图 3 MPT-MS检测水样中Ca²⁺质谱图:(a)一级质谱图，(b)m/z138二级质谱图，(c)m/z138三级质谱图

Figure 3.

下载: 全尺寸图片幻灯片

图 4 实验参数的优化：(a)载气流速，(b)维持气流速

Figure 4.

下载: 全尺寸图片幻灯片

表 1 实际样品分析结果

Table 1. Analytical results of Ca²⁺ in actual samples

实际样品	加标前浓度 (μg/L)	加标量 (μg/L)	加标后浓度 (μg/L)	标示值 (mg/L)	拟合线性方程	相关系数 (R²)	回收率 (%)
农夫山泉	441.6	400	415.6	≥4	y=5.5271x+2440.8	0.9806	100.4
火山岩	21.33	30	25.90	3~30	y=4.7114x+932.55	0.9984	86.3
自来水	80.62	100	91.56	-	y=5.2984x+427.18	0.9992	91.6
井水	24.94	30	33.13	-	y=3.5272x+87.968	0.9796	110.4
昆仑山	177	200	211.7	25~100	y=5.2456x+932.55	0.9965	105.8
巴马丽琅	281.5	300	277.05	40~75	y=5.8477x+1646	0.9714	92.3
注：表格中“-”表示样品钙离子浓度的标示值未知。

下载: 导出CSV

参考文献(26)

[1]	doi: 10.1007/s10967-014-3551-x
[2]	http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YSJW201703095.htm
[3]	http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-WYJK200605025.htm
[4]	http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YKCS200802006.htm
[5]	http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YKCS200706012.htm
[6]	doi: 10.1007/s13197-013-1091-y
[7]
[8]	http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YKCS200702009.htm
[9]	doi: 10.1111/ggr.2014.38.issue-3
[10]	doi: 10.1007/s00216-005-3188-2
[11]	doi: 10.1007/s00216-013-7320-4
[12]
[13]	http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXYQ200703019.htm
[14]	doi: 10.1016/j.microc.2007.12.005
[15]	doi: 10.1080/10916460500294879
[16]	http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-GUAN200001013.htm
[17]
[18]	doi: 10.3969/j.issn.0251-0790.2012.09.011
[19]	doi: 10.1002/jms.3212
[20]	doi: 10.1016/j.proeng.2010.11.004
[21]	http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YKCS201406004.htm
[22]	http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXHX199305031.htm
[23]	http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-GDXH609.010.htm
[24]	http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10602-1015405154.htm
[25]	http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-SYHX200202011.htm
[26]	doi: 10.1021/ac9013594