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土壤中痕量氨基甲酸酯和三唑类农药的样品提取方法研究

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张晶, 饶竹, 刘艳, 李晓洁, 黄毅. 土壤中痕量氨基甲酸酯和三唑类农药的样品提取方法研究[J]. 岩矿测试, 2015, 34(6): 692-697. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.06.014
引用本文: 张晶, 饶竹, 刘艳, 李晓洁, 黄毅. 土壤中痕量氨基甲酸酯和三唑类农药的样品提取方法研究[J]. 岩矿测试, 2015, 34(6): 692-697. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.06.014
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ZHANG Jing, RAO Zhu, LIU Yan, LI Xiao-jie, HUANG Yi. Sample Extraction Methods for Determining Trace Carbamate and Triazole Pesticides in Soil[J]. Rock and Mineral Analysis, 2015, 34(6): 692-697. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.06.014
Citation: ZHANG Jing, RAO Zhu, LIU Yan, LI Xiao-jie, HUANG Yi. Sample Extraction Methods for Determining Trace Carbamate and Triazole Pesticides in Soil[J]. Rock and Mineral Analysis, 2015, 34(6): 692-697. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.06.014
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土壤中痕量氨基甲酸酯和三唑类农药的样品提取方法研究

  • 1.

    中国地质大学(武汉)材料与化学学院, 湖北 武汉 430074

  • 2.

    国家地质实验测试中心, 北京 100037

  • 3.

    北京莱伯泰科仪器有限公司, 北京 101312

  • 基金项目: 国土资源部公益性行业科研专项(200911043-28);中国地质大调查项目(1212010816028|12120115047601)
详细信息
    作者简介: 张晶, 硕士研究生, 分析化学专业. E-mail:jingzhang2015@163.com.
    通讯作者: 饶竹, 研究员, 主要从事有机地球化学的研究工作. E-mail:raozhu@126.com.

  • 中图分类号: S151.93;O657.63

Sample Extraction Methods for Determining Trace Carbamate and Triazole Pesticides in Soil

  • 1.

    Faculty of Materials Science and Chemistry, China University of Geosciences(Wuhan), Wuhan 430074, China

  • 2.

    National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China

  • 3.

    Beijing LabTech Instruments Co. LTD, Beijing 101312, China

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    摘要

  • 本文对比研究了QuEChERS、加速溶剂萃取和超声提取三种方法, 结合液相色谱-串联质谱法解决了土壤中18种极性强、热稳定性差的痕量氨基甲酸酯和三唑类农药提取难题。研究表明, QuEChERS法的基体加标回收率为76.3%~121.0%(除涕灭威为27.5%外), 超声提取法为71.0%~100.0%(除涕灭威为4.7%, 涕灭威亚砜为137.8%外), 加速溶剂萃取法大多低于70%(甲硫威、涕灭威、三唑醇几乎没有回收), 可见QuEChERS法比另两种提取方法结果更优, 最终确定为检测氨基甲酸酯类和三唑类农药的样品提取方法。涕灭威回收率偏低、涕灭威亚砜回收率偏高与提取方法的热效应有关; 仲丁威、甲萘威等组分的回收状况与土壤类型相关。

    QuEChERS method, Accelerated Solvent Extraction(ASE) and Ultrasound Extraction(UE) were used for sample extraction and are reported in this paper. Combined with liquid chromatograph coupled with mass spectrometry, these extraction methods were used to determine eighteen kinds of trace carbamate and triazole pesticides in soil with strong polarity and poor thermal stability. Results show that the standard addition recoveries of the QuEChERS method range from 76.3% to 121.0% with the exception of aldicarb(27.5%), whereas those of UE ranged from 71.0% to 100.0% with the exception of aldicarb(4.7%) and aldicarb sulfoxide(137.8%). The recoveries of ASE are mostly below 70%, but methiocarb, aldicarb and triadimenol are almost not recovered. Therefore, the QuEChERS method was eventually chosen as the sample extraction method for determining carbamate and triazole pesticides. The low recovery of aldicarb and high recovery of aldicarb sulfoxide were related to the heating effect of the extraction method, whereas the recoveries of fenobucarb and carbaryl were related to soil types.

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  • 图 1  QuEChERS提取溶剂对目标物回收率的影响

    Figure 1. 

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    图 2  提取方法对涕灭威、涕灭威亚砜检测结果的影响

    Figure 2. 

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    表 1  三种提取方法加标回收率对比

    Table 1.  Comparison of spiked recoveries for targets using different sample extraction methods

    目标物 基体加标回收率(%)
    ASE UE QuEChERS
    克百威 64.9 86.2 100.7
    残杀威 67.5 84.2 91.9
    仲丁威 54.7 82.5 89.1
    甲萘威 85.1 92.4 100.4
    异丙威 52.6 77.1 83.0
    速灭威 43.4 71.0 76.3
    甲硫威 0.5 82.3 108.7
    三羟基克百威 77.6 92.0 97.6
    涕灭威 0.0 4.7 27.5
    涕灭威砜 31.1 100.0 101.9
    涕灭威亚砜 81.1 137.8 121.0
    杀线威 60.7 84.1 93.2
    灭多威 34.1 94.7 88.1
    丙环唑 44.8 87.6 102.9
    戊唑醇 56.0 92.6 92.4
    烯唑醇 65.7 77.0 90.6
    己唑醇 63.6 91.3 86.7
    三唑醇 0.3 97.0 89.2
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    表 2  目标物的线性范围、回归方程、相关系数、检出限及精密度

    Table 2.  Linear ranges, regression equation, correlation coefficients, detection limits and precision of target compounds

    目标物 线性范围(μg/L) 回归方程 相关系数(r2) 方法检出限(μg/kg) RSD (%)
    克百威 0.1~100 y=0.9927x+0.0135 0.9999 0.010 5.4
    残杀威 0.1~100 y=0.7924x-0.0095 0.9991 0.020 8.7
    仲丁威 0.1~100 y=1.4403x-0.0659 0.9980 0.025 11.0
    甲萘威 0.1~100 y=1.0581x-0.0001 0.9986 0.030 8.1
    异丙威 0.1~100 y=0.9545x-0.0239 0.9996 0.020 9.7
    速灭威 0.1~100 y=1.3277x-0.0528 0.9989 0.060 8.2
    甲硫威 0.1~20 y=0.8937x+0.0317 0.9967 0.025 10.1
    三羟基克百威 0.5~100 y=0.2795x-0.0284 0.9958 0.120 6.3
    涕灭威 0.1~100 y=0.7502x-0.0321 0.9997 0.025 3.7
    涕灭威砜 0.1~10 y=0.2450x+0.0056 0.9995 0.010 2.3
    涕灭威亚砜 0.1~10 y=4.9287x+0.0418 0.9997 0.030 4.2
    杀线威 0.5~20 y=1.1285x-0.0068 0.9987 0.075 5.3
    灭多威 0.2~10 y=0.4174x+0.0133 0.9991 0.130 2.0
    丙环唑 0.1~100 y=0.8749x-0.1068 0.9956 0.025 9.3
    戊唑醇 0.1~100 y=1.2944x-0.0881 0.9981 0.015 7.9
    烯唑醇 0.1~100 y=0.4856x-0.0701 0.9954 0.040 12.9
    己唑醇 0.1~100 y=0.5812x-0.0481 0.9967 0.035 14.8
    三唑醇 0.1~100 y=0.2806x-0.0021 0.9961 0.015 16.8
     注：x表示目标物浓度/内标物浓度；y表示目标物峰面积/内标物峰面积。
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    表 3  不同类型土壤样品的加标回收率

    Table 3.  Spiked recoveries of different soil types

    目标物 辽宁棕壤
    加标回收率(%)    		 四川紫色土
    加标回收率(%)    		 江西红壤
    加标回收率(%)    		 广东水稻土
    加标回收率(%)    		 陕西黄绵土
    加标回收率(%)
    S1 S2 S1 S2 S1 S2 S1 S2 S1 S2
    克百威 96.3 103.1 104.7 103.7 102.1 97.9 73.8 75.4 85.9 85.3
    残杀威 85.6 88.9 84.3 96.1 88.2 90.2 73.9 77.1 83.7 75.8
    仲丁威 83.5 90.3 90.9 78.2 96.8 104.7 55.0 57.6 88.5 84.4
    甲萘威 87.3 83.3 91.0 88.2 100.5 85.1 57.5 70.6 86.4 86.4
    异丙威 73.7 85.6 89.4 82.6 92.4 99.6 63.6 66.9 87.3 81.4
    速灭威 81.5 78.0 78.0 75.6 77.5 79.0 66.7 77.5 78.0 84.0
    甲硫威 82.8 78.1 81.3 72.3 95.3 105.9 48.4 55.1 94.9 88.7
    三羟基克百威 107.8 114.7 100.0 108.1 96.6 109.4 88.1 79.4 79.1 88.8
    涕灭威 7.5 8.2 8.3 8.2 14.1 14.5 9.4 9.7 20.1 21.3
    涕灭威砜 91.8 85.7 86.8 89.0 87.9 93.4 86.8 80.2 81.3 88.5
    涕灭威亚砜 75.1 71.4 86.8 83.1 64.6 65.8 68.5 73.5 98.2 94.7
    杀线威 68.9 65.8 68.5 69.1 71.9 85.8 84.3 79.9 90.6 93.8
    灭多威 79.5 71.6 81.9 79.2 63.8 70.9 65.0 66.7 77.8 81.7
    丙环唑 63.3 71.3 93.9 84.3 64.2 52.2 50.6 47.8 77.1 64.6
    戊唑醇 55.8 75.0 97.0 96.1 40.1 13.2 30.4 29.4 72.8 63.0
    烯唑醇 59.7 71.9 70.6 109.3 110.9 89.1 31.8 33.2 64.0 62.2
    己唑醇 31.8 35.8 74.9 73.1 30.8 28.5 21.6 18.2 70.3 50.1
    三唑醇 71.8 83.9 145.3 126.3 45.4 61.4 34.2 33.5 85.4 67.8
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    • 参考文献(12)
  • [1]

    doi: 10.1016/j.jasms.2004.04.036

    [2]

    http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-NHBH200501042.htm

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    http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZGGX201533046.htm

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    doi: 10.1016/j.talanta.2013.02.066

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    doi: 10.1016/j.foodchem.2010.09.094

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    doi: 10.1016/j.talanta.2013.07.047

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    doi: 10.1002/bmc.v27.4

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    doi: 10.1007/s00216-009-3331-6

    [11]

    doi: 10.1016/j.jfca.2015.02.007

    [12]

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出版历程
收稿日期:  2015-01-06
修回日期:  2015-08-26
录用日期:  2015-09-05
刊出日期:  2015-06-25

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