DETERMINATION OF NINETEEN TRACE ELEMENTS IN HIGH PURITY SILVER BY ICP-AES
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摘要:
应用硝酸溶解高纯银锭，用电感耦合等离子体发射光谱法测高纯银中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Au、Pd、Pt、Rh、Si、Sn、Te、Zn等19种微量元素.为获得准确实验结果，选择合适的仪器条件和分析谱线，测定曲线做银含量匹配，并在此测定条件下分析结果的回收率和准确性，结果满意.为研究银沉淀对测定元素的影响，利用银生成AgCl沉淀的方法分离掉银，测定清液中微量元素含量.结果表明银沉淀对测试影响不大.综合测试结果可以得出，在测试过程中不需要用银做基体匹配，这样既排除了银的干扰又降低了样品测试成本.
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关键词:
- 高纯银 /
- 微量元素 /
- 电感耦合等离子体发射光谱法 /
- 分离银
Abstract:Nitric acid is used to dissolve the high purity silver ingot, with ICP-AES to determine the 19 trace elements as Al, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Au, Pd, Pt, Rh, Si, Sn, Te and Zn within. To obtain accurate experimental results, select appropriate instrument conditions and analysis spectral lines, then measure the curves to match the silver content. The recovery and accuracy of results prove to be satisfactory. Silver is separated as AgCl precipitate and the trace element contents in the supernatant is determined. The results show that the silver precipitation has little effect on the determination. Therefore, the test can be achieved without the matrix matching of silver. This method can thus eliminate silver interference and reduce sample testing cost.
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Key words:
- high purity silver /
- trace element /
- ICP-AES /
- separation of silver
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表 1 谱线的选择及工作曲线的测定
Table 1. Selection of spectral lines and determination of working curve
元素 谱线 光谱级次 标准系列下限浓度/渊mol/L冤 相关系数 Al 394.401 Ⅰ级 0.1 0.9997 Cr 283.563 Ⅱ级 0.1 0.9999 Cu 324.754 Ⅰ级 0.1 0.9998 Pb 220.353 Ⅱ级 0.1 0.9999 Zn 213.856 Ⅰ级 0.1 0.9997 Mn 257.61 Ⅱ级 0.1 0.9999 Fe 259.94 Ⅱ级 0.1 0.9997 Mg 285.213 Ⅰ级 0.1 0.9999 Cd 228.802 Ⅰ级 0.1 0.9998 Rh 369.236 Ⅰ级 0.1 0.9999 Te 238.578 Ⅰ级 0.1 0.9997 Au 242.795 Ⅰ级 0.1 0.9999 Pt 217.467 Ⅰ级 0.1 0.9996 Si 212.412 Ⅰ级 0.1 0.9995 Ca 317.933 Ⅱ级 0.1 0.9997 Co 228.616 Ⅱ级 0.1 0.9996 Ni 221.647 Ⅱ级 0.1 0.9998 Pd 324.27 Ⅰ级 0.1 0.9997 Sn 242.949 Ⅰ级 0.1 0.9994 
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表 2 元素测定分析结果
Table 2. Element analysis results
元素 测得平均值/10-6 沉淀后测得平均值/10-6 加入量/10-6 回收量/10-6 回收率/% RSD/% Al 5.83 4.95 5.00 4.90 98.05 7.53 Ca 10.80 9.68 5.00 4.63 92.62 3.78 Cd 23.41 19.92 5.00 5.05 100.90 7.23 Co 6.35 5.70 5.00 4.60 92.03 6.48 Cr 0.21 0.16 5.00 5.23 104.60 8.81 Cu 24.26 22.44 5.00 5.20 104.00 3.82 Fe 5.49 4.37 5.00 4.51 90.18 8.43 Mg 2.01 2.00 5.00 5.30 106.05 7.75 Mn 6.82 6.45 5.00 5.37 107.39 4.13 Ni 10.53 9.95 5.00 5.25 104.97 8.13 Pb 9.12 9.11 5.00 4.79 95.71 2.49 Au 9.61 9.16 5.00 4.67 93.40 8.14 Pd 11.30 10.60 5.00 5.46 109.10 6.31 Pt 3.28 3.11 5.00 4.98 99.66 3.61 Rh 1.89 1.58 5.00 5.25 104.94 2.13 Si 5.96 5.68 5.00 4.80 95.95 3.04 Sn 4.27 4.23 5.00 5.42 108.47 4.57 Te 3.90 3.35 5.00 4.70 93.93 9.85 Zn 3.08 2.98 5.00 4.61 92.16 4.30
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