Determination of High Content Sulfur in Molybdenum Ore and Nickel Ore Using High Frequency Combustion-Infrared Absorption Spectrometry
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摘要: 高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确，但对于高含量的硫，分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫，选择纯铁屑和钨粒作助熔剂，高温燃烧分解样品，通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证，方法精密度(RSD，n= 9)小于1%，加标回收率为96.0%～101.9%；与传统的硫酸钡重量法进行比对试验，测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品，研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题，消除了基体效应的影响，对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫，均能够准确测定，解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。
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关键词:
- 钼矿石 /
- 镍矿石 /
- 高含量硫 /
- 高频燃烧-红外吸收光谱法
Abstract: By using the high frequency Infrared Absorption Spectrometric method, the determination of low levels of sulfur in ores was accurate; but not for the high sulfur content. High content sulfur in molybdenum ore and nickel ore was determined by CS-3000 High Frequency Combustion-Infrared Absorption Spectrometer in this study. The samples were burned at high-temperature and decomposed by adding the flux of the pure ion filings and tungsten grains. The measurement conditions such as sample amount, the quantity of flux and analysis time of the instrument have been optimized. The method was verified by national standard materials, the precision was less than 1% (RSD,n=9) and the sample recoveries ranged from 96.0% to 101.9%. Compared with the conventional barium sulfate gravimetric method, the accuracy of the method is less than 2% (relative error). The study focused on the matrix matching problem between samples and standard materials, and the influence of the matrix effect. The tests show that the content of sulfur between 1% and 35% in molybdenum ore and nickel ore can be determined accurately. The problem for the rapid and accurate determination of high content sulfur in molybdenum ore and nickel ore was solved. -
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表 1 CS-3000红外吸收分析仪工作条件
Table 1. Operating conditions for the CS-3000 infrared absorption spectrometer
工作参数 设定条件 振荡频率 18 MHz 硫切换电压 0.01 V 载气(O2)压力 0.2～0.4 MPa 动力气(Ar)压力 0.2～0.4 MPa 平滑点数 30 输出功率 2.5 kW 加热时间 20 s 采样时间 50 s 冲洗时间 12 s 电源 230 V±10%
50/60 Hz
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表 2 称样量对硫测定结果的影响
Table 2. Effect of sampling mass on sulfur determination
称样量
m/mgw(S)/% GBW 07238 GBW(E) 070034 GBW 07147 GBW 07148 10 1.75 33.32 4.12 19.25 20 1.71 32.97 3.98 19.06 40 1.67 32.73 3.86 18.56 60 1.64 32.62 3.80 18.23 80 1.62 32.53 3.73 18.01 100 1.58 32.15 3.68 17.86 120 1.53 31.99 3.41 17.61 140 1.49 30.27 3.31 17.03 标准值 1.64 32.51 3.78 18.14
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表 3 助熔剂加入量对硫测定结果的影响
Table 3. Effect of flux dosage on sulfur determination
助熔剂加入量m/g 硫的测定值
w(S)/%纯铁屑 钨粒 0.1 1.6 1.37 0.2 1.6 1.49 0.3 1.6 1.54 0.4 1.6 1.61 0.5 1.6 1.65 0.6 1.6 1.68 0.7 1.6 1.73
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表 4 仪器分析时间对硫测定结果的影响
Table 4. Effect of analysis time of the instrument on sulfur determination
仪器分析时间
t/sw(S)/% GBW 07199 GBW 07147 10 26.75 2.64 20 27.06 2.89 30 27.53 3.12 40 28.16 3.56 50 28.50 3.75 60 28.63 3.83
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表 5 方法准确度
Table 5. Accuracy tests of the method
标准物质
编号w(S)/% 本法和硫酸钡
重量法的
相对误差/%标准值 本法 硫酸钡
重量法GBW 07199(钼精矿) 28.56 28.63 28.58 0.24 GBW 07238(钼矿石) 1.64 1.61 1.62 -1.83 GBW 07147(镍矿石) 3.78 3.82 3.82 1.06 GBW 07148(镍矿石) 18.14 18.35 18.26 1.16
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表 6 方法精密度
Table 6. Precision tests of the method
标准物质
编号w(S)/% RSD/% 标准值 本法分次测量值 测定平均值 GBW 07238 1.64 1.60
1.59
1.641.61
1.60
1.631.62
1.61
1.611.61 0.97 GBW 07146 1.53 1.50
1.50
1.491.49
1.53
1.521.51
1.52
1.511.51 0.92
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表 7 加标回收率
Table 7. Spiked recovery of the method
标准物质
编号w(S)/% 回收率/% 标准值 原始量 加入量 测得总量 GBW 07238 1.64 1.61 2.00 3.58 98.1 GBW 07199 28.56 28.63 2.00 30.71 100.3 GBW(E) 070034 32.51 31.98 2.00 34.58 101.9 GBW 07146 1.53 1.51 2.00 3.45 96.0 GBW 07147 3.78 3.82 2.00 5.80 99.5 GBW 07148 18.14 18.35 2.00 20.55 101.1
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图(1)
表(7)
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